Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung
[[ == == == Dieser Teil klingt ja fast wie Werbung? == == ==]] Das kann sein das dies so klingt, ist jedoch wenn Sie nachforschen historisch korrekt. Der Hinweis hilft grundsätzlich zu verstehen das heutzutage nicht mehr mit den klassischen Geräten nach Kjeldahl gearbeitet wird, im Allgemeinen zeigt er einen Teil der historische Entwicklung der Apparaturen die heutzutage üblich sind.
Falls alleine schon die Nennung eines Unternehmens im historischen Kontext als Werbung angesehen wird, warum ist unter den Literaturhinweisen eine Quelle eines Herstellers genannt die öffentlich nicht zugänglich ist und somit niemandem nutzt ausser das der Hersteller seinen Namen auf der Seite verewigen kann? (nicht signierter Beitrag von 92.50.99.124 (Diskussion) Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-92.50.99.124-2015-11-12T14:11:00.000Z11)
"Zudem lässt sich die gesamte Bestimmung mittels vollautomatischer Laborgeräte - auch mit mehreren Proben gleichzeitig - automatisieren, so dass die Analysen auch ohne anwesendes Personal über Nacht abgewickelt werden können. Bereits 1884, nur ein Jahr nach der Aufsehen erregenden Präsentation seines neuen analytischen Verfahrens zur Stickstoffbestimmung in organischen Substanzen durch Johann Gustav Christoffer Kjeldahl, brachte Carl Gerhardt (Inhaber des Unternehmens C. Gerhardt) die ersten Aufschluss- und Destilliergeräte nach Kjeldahl auf den Markt, eine Produktreihe, die heute nach 120 Jahren aktueller denn je ist."
Recyclingmaterial Wasserdampfdestillation
[Quelltext bearbeiten]Diesen Abschnitt unten habe ich aus dem Artikel Wasserdampfdestillation rausgenommen. Falls jemand etwas daraus recyclen will... -- Maxus96 Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-Maxus96-2009-04-16T17:11:00.000Z-Recyclingmaterial Wasserdampfdestillation11
Anwendungen der Wasserdampfdestillation in der Analytik (Methode nach Kjeldahl)
Zur Bestimmung des Eiweißgehaltes in Lebensmitteln wird die Wasserdampfdestillation mit der Parnas-Wagner-Destillationsapparatur eingesetzt.
Die zu untersuchende Probe (Fleischprobe o. ä.) wird homogenisiert, mit konzentrierter Schwefelsäure und einer Katalysatortablette (genauere Herstellerangaben über Zusammensetzung fehlen, klassisch wird CuSO4 verwendet, manchmal enthalten die Tabletten Selen oder Schwermetalle) in einem Blockheizaufschlussgerät denaturiert und aufgeschlossen. Hierzu wird die Probe erhitzt, entstehendes SO2 bzw. durch H2O-Abspaltung ausgetriebenes SO3 abgesaugt und das vorhandene Eiweiß durch ca. 96%ige H2SO4 oxidiert.
Folgende, hier nicht bilanzierte Reaktion wird beobachtet: Eiweiß + H2SO4 = H2O + CO2 + SO2 + NH4+. Entstandenes NH4+ wird nicht oxidiert, da es ein höheres Redoxpotenzial hat als Schwefelsäure. Die Apparatur schließt einen Wasserdampfentwickler, einen Tropftrichter (Einlasstrichter mit Verschlusshahn) und den eigentlichen Reaktionskolben ein, in den oberhalb des Flüssigkeitsniveaus der Trichterhals und unterhalb der Auslass des Dampfentwicklers münden. Der Reaktionskolben ist über einen absteigenden Kühler mit einer Vorlage (Gefäß zum Auffangen des Destillats) verbunden.
Ein aliquoter Teil der Probe wird über den Trichter in den Reaktionskolben der Parnas-Wagner-Apparatur gegeben und dort mit konzentrierter Natronlauge versetzt. Die stärkere Base NaOH treibt die schwächere, flüchtige Base Ammoniak NH3 aus, die durch den vom Wasserdampfentwickler kommenden Wasserdampf in die Vorlage mitgenommen wird. In der Vorlage befindet sich gesättigte Borsäurelösung, und das Ammoniak reagiert mit der Borsäure zu einem Lewis-Säure-Basen-Komplex. Nach ca. fünf Minuten Destillationsdauer wird der Inhalt der Vorlage mit 0,1 M HCl gegen Tashiro-Indikator titriert.
Nach der Formel n(HCl) = V(HCl) · c(HCl) · t(HCl) (Stoffmenge = Verbrauch · molare Konzentration · Titer der HCl) wird die Stoffmenge der benötigten Salzsäure berechnet und auf die Masse bzw. der Stoffmenge an Stickstoff bezogen. Multipliziert mit der molaren Masse von Stickstoff erhält man die Masse m(N). Um auf die Masse an Eiweiß umzurechnen, wird ein für das untersuchte Lebensmittel empirischer Faktor verwendet, der sich aus dem mittleren Proteinstickstoffgehalt dieses Lebensmittels ergibt. Für Milch-Casein ist dieser Faktor 7,36 und für Gelatine 5,55.
Die Methode setzt voraus, dass das Lebensmittel keine nennenswerten Mengen anderer stickstoffhältiger Bestandteile als Eiweiß (z. B. Purine wie Theobromin, Coffein) enthält; ansonsten müsste dies bei der Berechnung berücksichtigt werden.
Das ist doch Werbung, allerdings für den falschen Hersteller. Die besten Kjeldahl Produkte kommen nämlich von Büchi ;o) (nicht signierter Beitrag von 213.196.182.99 (Diskussion | Beiträge) Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-213.196.182.99-2010-04-23T08:48:00.000Z-Recyclingmaterial Wasserdampfdestillation11)
Abschnitt "Proteingehalt"
[Quelltext bearbeiten]"Aus dem Stickstoffgehalt eines Lebensmittels kann dessen Proteingehalt berechnet werden. [..] Es ist somit nicht unter vernünftigem Aufwand möglich, den Stickstoffgehalt eines Lebensmittels zu errechnen."
Mir ist nicht ganz klar, was mir dieser Absatz mitteilen will. Ich will mit Kjeldahl doch nicht errechnen sondern _messen_, was für einen Stickstoffgehalt die Probe hat. Noch schöner wird es, nachdem eingeleitet mit "Stattdessen gibt es eine einfachere Möglichkeit: " eine ziemlich umständliche Methode angeführt wird, den Stickstoffgehalt doch noch zu messen.
Ich würde das am liebsten rausnehmen, das verwirrt nur. --212.183.77.81 Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-212.183.77.81-2010-06-21T21:57:00.000Z-Abschnitt "Proteingehalt"11
Reaktionsgleichungen
[Quelltext bearbeiten]Die Stimmen doch hinten und vorne nicht. 109.84.0.105 Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-109.84.0.105-2012-12-03T09:33:00.000Z-Reaktionsgleichungen11
- Lediglich die erste ist nicht stöchiometrisch, so ist sie aber auch nicht gemeint, da (CNHO) schon keine definierte Verbindung ist. Die Frage wäre, ob man das irgendwie verständlicher darstellen kann...--Mabschaaf Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-Mabschaaf-2012-12-03T09:48:00.000Z-109.84.0.105-2012-12-03T09:33:00.000Z11
- Es ist schon interessant, wie ein ganzer Studiengang am Rad dreht, weil in der Wikipedia bei o.g. ganz rechts nochmal Schwefelsäure steht. Wir sind uns schon am überlegen ob die Säure nicht als Kat gedacht ist, das sie auf der Produkt- und Eduktseite steht. Hat das so denn seine Richtigkeit und was möchte man damit zum Ausdruck bringen? Gruss --93.209.18.65 Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-93.209.18.65-2012-12-03T11:14:00.000Z-Mabschaaf-2012-12-03T09:48:00.000Z11
- Jetzt besser? Die Säure ist natürlich nicht Kat, sie wird umgesetzt - allerdings nicht komplett, sie liegt im Überschuss vor. Steht übrigens auch im Text...--Mabschaaf Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-Mabschaaf-2012-12-03T11:49:00.000Z-93.209.18.65-2012-12-03T11:14:00.000Z11
- Es ist schon interessant, wie ein ganzer Studiengang am Rad dreht, weil in der Wikipedia bei o.g. ganz rechts nochmal Schwefelsäure steht. Wir sind uns schon am überlegen ob die Säure nicht als Kat gedacht ist, das sie auf der Produkt- und Eduktseite steht. Hat das so denn seine Richtigkeit und was möchte man damit zum Ausdruck bringen? Gruss --93.209.18.65 Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-93.209.18.65-2012-12-03T11:14:00.000Z-Mabschaaf-2012-12-03T09:48:00.000Z11
Bin kein Chemiker ...
[Quelltext bearbeiten]... aber ist der folgende Satz sinnvoll? "Bei den meisten Lebensmitteln kann man davon ausgehen, dass die Proteine den Hauptbestandteil des Kjeldahl-Stickstoffes ausmachen" Wie können Proteine den Hauptbestandteil einer Stickstoffkonzentration ausmachen? Muss es nicht heißen "dass der Kjeldahl-Stickstoff hauptsächlich aus den Proteinen stammt"? George Stobbart (Diskussion) Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-George Stobbart-2016-07-18T07:47:00.000Z-Bin kein Chemiker ...11
- erledigt. Danke! --BMK (Diskussion) Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-BMK-2016-07-20T10:01:00.000Z-George Stobbart-2016-07-18T07:47:00.000Z11
Skelette
[Quelltext bearbeiten]Die Methode kann auch bei Skeletten angewandt werden, micro-kjeldahl. Es wäre nett wenn der Artikel dies kurz erwähnen könnte. 2A02:8388:1643:D680:381E:4256:C4C2:77AB Diskussion:Kjeldahlsche Stickstoffbestimmung#c-2A02:8388:1643:D680:381E:4256:C4C2:77AB-20240322184300-Skelette11